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    關于紡織品禁用偶氮染料檢測前處理問題的探討.doc


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    關于紡織品禁用偶氮染料檢測前處理問題的探討.doc
    文檔介紹:
    關于紡織品禁用偶氮染料檢測前處理問題的探討摘要:新實施的標準GB/T17592—2011《紡織品禁用偶氮染料的測定》中對檢測關鍵點的闡述不詳,容易導致不同的檢測人員因對標準的理解不同使實際操作過程中出現差異,最終影響檢測的準確性。因此,本文根據筆者近幾年在禁用偶氮染料檢測的取樣方法、試劑準備、萃取、濃縮等各方面遇到的問題進行了探討。關鍵詞:偶氮紡織品檢測前處理染料是紡織品中必不可少的材料,按結構分類有偶氮染料、硝基染料、硫化染料、蒽醌染料等,目前使用的偶氮染料有3000多種。偶氮染料的出現,使原本灰白而又單調的物質世界披上了炫彩華美的外衣,但是偶氮染料芳香***致癌問題逐漸浮出水面,迫切需要得到解決。一、正確的取樣方法對于禁用偶氮染料的檢測,由于取樣方法不同,有可能導致試驗結果不同,造成漏檢或誤判,因此有必要明確取樣方法。(一)單一顏色的產品、均勻混色或類似效果的產品,試驗的取樣無特別要求。(二)有顏***案的樣品,可以單獨取一個圖案或一種顏色進行檢測。如果沒有特殊要求,且樣品花色多于3個的時候,可以選取適量多的樣品混合后再取樣。(三)多層及復合的產品,能手工分層的產品,分層取樣,分別測定;不能手工分層的產品,整體取樣。二、溶劑的處理(一)關于萃取劑的處理方法。使用***作為萃取溶劑,但是***容易與空氣中的氧氣反應生成過氧化物。***存放時間越長含有的過氧化物就相對較多,所以***需用硫酸亞鐵處理完,重新蒸餾后才能使用,這樣一來必然增加工作量。建議有條件的實驗室盡量購買剛剛生產的新鮮***用于檢驗,可以減少蒸餾這一步,提高檢驗效率。(二)關于還原劑的處理方法。使用連二亞硫酸鈉作為還原劑,有強還原性,極不穩定,易氧化分解,遇水易燃,在190℃可發生爆炸,因此使用時要加以注意。在實際操作中最好現配現用,而且從配備到使用完畢最好在5分鐘內完成,否則其溶液顏色會隨著時間由透明逐漸變成深黃色,效用也逐漸降低。三、前處理方法的選擇聚酯纖維的染色通常采用高溫高壓染色或載體染色工藝,那么究竟滌綸含量為多少才需要進行先剝色處理再還原。筆者認為比較合理的處理方式如下:純滌綸樣品按標準附錄B進行剝色法處理;如果樣品滌含量較少,且只有一個花色,這時可以采用萃取法處理樣品;如果樣品滌綸含量大于50%,且只有一個花色,可以適當增加取樣量以滿足定性需要;如果要定量則要兩種方法都用做,結果取平均值;花色多的含滌綸樣品按取樣原則處理。四、萃取前處理萃取前有2個30分鐘的震蕩反應,一個是在混勻前,一個是在混勻后,其中,前一個30min是為了使樣品充分潤濕以提高萃取效率,對于某些含有涂層或難以浸潤的樣品可以適度延長,以提高萃取效率;后一個30min必須嚴格控制,因為時間過長會使鄰氨基偶氮甲苯和5-硝基-鄰甲苯***等某些禁用偶氮的發生過度還原。五、洗脫將反應液擠壓轉移至偶氮柱中,吸附15min,這個時間是指液體全部被吸附到提取柱開始算,而不是指液體一倒入提取柱就開始算。因為有時會出現反應液倒入提取柱中,卻沒有吸附到填充物中,這時就需要用吸球在柱的下端吸一兩下,給它一個引力,液體才會全部吸附到提取柱當中。然后用20mL×4的***(或叔丁基甲醚)洗滌試管中的樣品,分別倒入偶氮柱,控制流速,用10mL圓底燒瓶收集洗脫液。在定量的時候,控制樣品和標準品的過柱洗脫時間要盡可能一致,這樣才能保證 內容來自淘豆網www.y9221.com轉載請標明出處.
    5月丁香